化學(xué)試劑2-三氟甲基苯甲酸在農(nóng)藥和醫(yī)藥領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,可以用它來制作一種新型的廣譜殺菌劑氟吡菌酰胺,該殺菌劑可以用于葡萄、梨等水果,以及蔬菜等農(nóng)作物。今天化浪化學(xué)試劑網(wǎng)將主要介紹一下2-三氟甲基苯甲酸的制備方法,希望對(duì)化工行業(yè)的從業(yè)人員會(huì)有少許幫助。
在5L的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中,降溫至5攝氏度以下,按質(zhì)量比0.2:1依次加入氟化氫和2?三氯甲基二氯芐,在加入全氟辛基磺酰氟作為催化劑,升溫到80-90攝氏度,控制反應(yīng)壓力在2.5-2.8MPa,持續(xù)4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后用通入氮?dú)馀懦龇瘹?,用碳酸鉀水溶液中和反?yīng)溶液至PH微6-7,靜置一段時(shí)間,分離出產(chǎn)物2?三氟甲基二氯芐。將得到的產(chǎn)物與硝酸進(jìn)行反應(yīng),經(jīng)酸性水解和氧化后,即得可以得到化學(xué)試劑2-三氟甲基苯甲酸。
另一種方法,在1000毫升的反應(yīng)瓶中,連接好攪拌裝置、冷凝裝置和尾氣吸收裝置。加入林甲基苯甲酸、氯化亞砜、N,N-二甲基甲酰胺,升溫至90攝氏度,攪拌反應(yīng)3小時(shí)直至反應(yīng)液完全透明,減壓脫除過量的氯化亞砜,得到鄰甲基苯甲酰氯。將該產(chǎn)物加入裝有冷凝裝置和尾氣吸收裝置的光氯化反應(yīng)器中,經(jīng)過一系列反應(yīng)后可以得到2-三氯甲基苯甲酰氯。用2-三氯甲基苯甲酰氯與氟化氫反應(yīng),制得包含有2-三氯甲基苯甲酰氟物料體系。將該產(chǎn)物滴入裝有攪拌、回流冷凝裝置的反應(yīng)瓶中,通過升溫回流然后降溫至85攝氏度以下,待固體全部析出,將粗品用甲苯加熱溶解,再次緩慢降溫結(jié)晶,可以得到目標(biāo)產(chǎn)物2-三氟甲基苯甲酸。
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