精細化學品丙位壬內酯有成為十八醛、椰子醛,是一種淡黃色或無色的油狀液體。在高濃度時又椰子香味,低濃度時又杏仁味,可以用于食品或高級化妝品中調香。今天化浪網主要給大家分享一下制備丙位壬內酯的方法。
這里給大家介紹2種制備精細化學品丙位壬內酯的方法。第一種方式是以有機磷酸鋇負載的固體強堿為縮合催化劑,一步催化合成丙位壬內酯。在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管和地液漏斗的50ml干燥的三口燒瓶中,加入1,4-二氧六環、丙二酸和固體強堿,緩慢攪拌使丙二酸完全溶解,在40-50℃環境下于30分鐘內滴加新蒸餾過的庚醛。緩慢加溫,使反應溫度達到75-85℃持續1小時直至不再有二氧化碳排出。反應完畢后,趁熱抽濾,回收催化劑,濾液自然冷卻至室溫,在攪拌下向反應物加入100ml 10%KOH溶液。分出有機層后,水相用50mL1,4-二氧六環分二次萃取,1,4-二氧六環萃取液與有機層合并,水洗至中性,用無水硫酸鈉干燥。常壓蒸餾回收1,4-二氧六環,然后減壓蒸餾,在123-128℃下收集了丙位壬內酯。
第二種方式是用α-烯烴合成烷基γ-內酯,這種方式有4個方法可以達到目的。第一個方法用α-庚烯與次氯酸鈉在氯脲存在下進行反應制得戊基氯乙醇, 再與氫氧化鈣反應制得戊基環氧乙烷,后者與丙二酸醋鈉反應,再經水解,加熱生成精細化學品丙位壬內酯。該方法反應過程比較負責且原料消耗多;第二種方法用溴代醋/酸與α-烯烴作原料,用過氧化苯甲酰作催化劑,通過自由基反應,在溫和條件下制取丙位壬內酯。該方法的缺點是溴代醋/酸制備困難且價格昂貴。第三種方法是用辛烯在120-140℃緩慢加到過二硫酸鉀、脂肪酸鉀及堿性醋/酸高鐵的醋/酸非均相混和物中,反應后得到產率65%的內酯, 烯烴轉化率為49%。該方法的缺點是過二硫酸鉀價格比較高且反應復雜;第四種方法是用鈰、釩等高價醋/酸鹽或醋/酸錳作氧化劑,由α-庚烯與醋/酸反應制取。該方法反應步驟少,且原料價格低,相較而言z為合適。
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