精細化學品三苯基丁基溴化膦是一種重要的化學中間體,在工業生產中有非常廣泛的應用。目前使用較多的一種三苯基丁基溴化膦的生產工藝,存在反應時間長了、溶劑不易回收再利用、產率低等問題。因此,今天化浪網將給大家介紹一種更加可靠的三苯基丁基溴化膦的生產工藝。
該生產工藝的優勢為反應時間短、溶劑回收率高、產率以及產物純度高。具體的操作方式如下。
首先用氮氣置換反應容器中的空氣,然后將1mol三苯基膦置入容器中,用氮氣作為保護氣體,不但成本低且安全性高。然后加入800-1200ml的乙醇溶劑和2-10g陰離子交換樹脂催化劑,該交換樹脂為201*7陰離子交換樹脂,用它作為催化劑的催化效率高,反應速度快,且無副反應發生。加熱回流反應物后,在5-7小時內滴加完0.95-1.05mol的溴丁烷,滴加完成后回流攪拌20-30小時。待反應結束后降溫至20攝氏度以下,過濾出催化劑,在-5~-20攝氏度下降母液冷卻結晶,過濾得到的結晶并干燥,即為精細化學品三苯基丁基溴化膦。該反應過程中,不但反應時間短、溶劑易于回收,產率達到了97%以上,且產物的純度非常高。
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